氧彈燃燒法測(cè)定有機(jī)化工產(chǎn)品中硫的含量
氧彈燃燒法適合測(cè)定有機(jī)物中的鹵素等可以氧化的物質(zhì)。對(duì)于硫的檢測(cè),則是利用氧彈裝置加入過量的高壓氧氣,把硫氧化成SO3,然后用淋洗液作為吸收液,SO3充分溶解形成SO42-再進(jìn)行檢測(cè)。
1.1樣品處理
稱取適量的試樣放入盛有適量吸收液的氧彈中,充氧置換三次,點(diǎn)火,吸收三十分鐘,期間小心搖勻數(shù)次以保證吸收充分,配置成溶液上機(jī)測(cè)試。
1.2實(shí)驗(yàn)部分
(1)儀器與試劑
YC3000型離子色譜儀、脫氣機(jī) 、高效陰離子色譜柱、ASCD陰離子抑制電導(dǎo)池
碳酸鈉、碳酸氫鈉(優(yōu)級(jí)純,科密歐試劑有限公司)
硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純)
(2)測(cè)試條件
淋洗液2.7mM Na2CO3:2.7mM NaHCO3 ,流速1.0mL/min ,柱壓3.8MPa,室溫,電導(dǎo)39,電流67mA。
(3)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:
① 硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑預(yù)先在烘箱干燥至恒重,稱取適量,精確至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加入約70mL的超純水,待試樣溶解后定容至刻度,得到濃度為1.0mg/mL的樣品溶液。
② 精確移取1.0mL硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶,加入二次去離子水稀釋至刻度,得到10mg/L的硫酸鈉工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。
③ 分別移取適量體積的硫酸鈉工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去離子水定容至刻度,得到濃度由低到高的系列線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。
④ 將上述線性標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次上機(jī)測(cè)試,并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
(二)樣品處理與測(cè)試
稱取一定量的試樣放入盛有適量吸收液的氧彈中,充氧置換三次,點(diǎn)火,吸收三十分鐘,期間小心搖勻數(shù)次以保證吸收充分,吸收液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,定容搖勻,上機(jī)測(cè)試;若濃度過高可稀釋后再次測(cè)定。
(三)數(shù)據(jù)處理
采用外標(biāo)法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,測(cè)得吸收液中硫酸根離子的濃度,換算成樣品中的硫酸根或硫含量。
1.3結(jié)果分析
(1)待測(cè)離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.4結(jié)論
本次實(shí)驗(yàn)采用氧氮燃燒—離子色譜法測(cè)定有機(jī)化工產(chǎn)品中的硫含量,其中的硫在氧彈中燃燒轉(zhuǎn)化為三氧化硫,被吸收液吸收,上機(jī)測(cè)試。該方法方便、可行,數(shù)據(jù)可靠。
本次樣品中的硫含量數(shù)據(jù):
硫酸根離子:7.862mg/L×100/1000/0.1048=7.50mg/g
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