離子色譜測(cè)定小麥粉中溴酸鹽的含量

目前，動(dòng)物試驗(yàn)已經(jīng)證明溴酸鹽具有致癌性，同時(shí)微生物試驗(yàn)也發(fā)現(xiàn)溴酸鹽具有致使突變的誘因。因此溴酸鹽被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)認(rèn)定為較高致癌可能性（2B級(jí)）。溴酸鹽易溶于水，穩(wěn)定性較高，因此可采用電導(dǎo)池檢測(cè)其電信號(hào),使用離子色譜法進(jìn)行分離、檢測(cè)。

1.1 樣品處理

稱取10g小麥粉，加入100ml的超純水，超聲20min，靜置30min，離心樣品過(guò)濾后進(jìn)行樣品分析。將經(jīng)過(guò)處理的樣品按照所示的色譜條件進(jìn)行分析。

1.2 實(shí)驗(yàn)部分

 （1）儀器與試劑：

 離子色譜儀（YC7000,青島埃侖通用科技有限公司）及高效陰離子色譜分析柱；

 分析天平（0.0001g，）；超聲波清洗器；溴酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等，優(yōu)級(jí)純。

 （2）測(cè)試條件：

淋洗液3.6Mm Na₂CO₃ ，流速0.8ml/min ，流速0.8mL/min，柱壓

10.0～10.1MPa，柱溫45℃，電導(dǎo)34，電流67mA。

 （3）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:

① 稱取NaBrO₃優(yōu)級(jí)純?cè)噭┰诤嫦涓稍镏梁阒兀_稱重至0.0002g，0.1168g置于100mL容量瓶中，加入約50mL的超純水，溶解后定容至刻度，得到濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

② 精確移取1.0mL溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶，加入二次去離子水稀釋至刻度，得到10mg/L的溴酸根離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③ 分別移取適量體積的溴酸鹽儲(chǔ)備溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度，得到濃度由低到高的系列線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。

④ 將上述線性標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次上機(jī)測(cè)試，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

（二）樣品處理及測(cè)試

稱取10g小麥粉，加入100ml的超純水，超聲20min，靜置30min，離心樣品過(guò)濾后進(jìn)行樣品分析。將經(jīng)過(guò)處理的樣品按照所示的色譜條件進(jìn)行分析。

首先注入空白小麥粉提取液，確認(rèn)溴酸鹽出峰處沒(méi)有小麥粉本底干擾峰時(shí)，再進(jìn)行樣品的等度分離，使用外標(biāo)法定量，上機(jī)測(cè)試；若濃度過(guò)高可稀釋后上機(jī)測(cè)定。

（三）數(shù)據(jù)處理

采用外標(biāo)法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，換算測(cè)得小麥粉中溴酸鹽濃度。

1.3 結(jié)果分析

（1） 溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)譜圖

  在本次測(cè)試條件下，上機(jī)測(cè)定溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得譜圖，溴酸根離子出峰在F離子和氯離子之間，約3.16min。

（2） 溴酸鹽準(zhǔn)曲線

（3） 小麥粉處理水樣的樣品譜圖：

1.4 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法測(cè)定小麥粉中溴酸鹽含量，離心分離進(jìn)樣，該方法簡(jiǎn)單、可行。

本次小麥粉樣品中溴酸鹽含量：0.0034*100/1000/10.0243=0.0339ug/g